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便携式气相色谱维修/保养

便携式气相色谱仪原理: 气相色谱仪主要是依据气相和固定液液相间试样中各组分具有不同分配系数,载气将气化后式样带入色谱柱中运行时,两相间组分就会进行多次反复分配,由于固定相具有不同的各组分溶解和吸附能力,所以在色谱柱中各组分具有不同运行速度,会在一定柱长后相互分离,并依此从色谱柱进入检测器,方法后的离子流讯号,就会将各组分的色谱峰在记录器上描绘出来。气相色谱仪通常包括载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统、记录系统等五个系统。

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气相色谱仪维护

气化室维护

气化室温度和气相色谱仪进样口硅橡胶垫寿命息息相关,如硅橡胶垫出现漏气那么基线就会出现波动,进而降低分析重现性,影响结果准确度。如果进样器过多穿刺,使气化室进入硅橡胶垫碎屑,高度条件下碎屑累积会对基线稳定造成影响。所以为正常进行分析,应当对气化室气密性进行经常检查、对密封垫进行经常更换。长期使用气相色谱仪,就会有大量高沸点物质聚集于气化室和衬管,在对高沸点物质进行分析时就会有多余的峰逸出,影响分析结果。所以应当对衬管和气化室进行定期清洗,清洗前应当将色谱柱卸掉,并在通气和加热同时,将无水乙醇或丙酮注入进样口,重复几次后通气干燥。

色谱柱维护

新装色谱柱应当在老化后使用,色谱柱在不适用时应当卸下,并使用不锈钢螺帽将柱两端套住,然后收入包装盒内。应当在柱箱温度调节到50摄氏度以下后在关机,然后将载气和电源关闭。如果在高温条件下将载气切断,那么柱管内进入空气会降解和固态液氧化。对于具有过温保护功能仪器,在新色谱柱安装后需要对保护温度进行重新设定,将柱箱温度控制在色谱柱最高使用温度以内。毛细管柱若在使用后出现柱效下降,往往是因为固定液大量流失,此时可进行高温老化操作。若未恢复柱性,那么就应当将柱子从仪器上卸下,并截去被污染柱头(10厘米),然后进行安装测试,此时柱性能往往能够恢复。若该方法还未奏效,还通过反复注射溶剂进行清洗,该方法通常能恢复柱性。

检测器清洗

首先,清洗热导检测器。进行热导检测器清洗时应当将色谱柱拆下,并将空的色谱柱换上,通载气待检测室和柱温箱温度上升至250摄氏度以上,将2毫升有机溶剂从进口注入,反复数次后通气干燥。清洗过程中电桥电流必须中断。其次,清洗电子捕获检测器。电子捕获器清洗和热导检测器清洗流程一致,但不可用电负性有机溶剂做清洗有机溶剂,可选择正己烷或苯。如果Ni63检测器是放射源,清洗时温度应当控制在250摄氏度左右,同时应当采取个人防护措施。再次,清洗氢焰检测器。增加检测器绝缘能力是该步骤的目的,清洗污染严重检测器时可将极化极、收集极、喷嘴卸下,并用无水乙醇浸泡擦洗极化极、收集极,用有机溶剂反复冲洗喷嘴,并保证喷喷嘴光滑平整,并使用砂纸将毛刺打平,然后冲洗吹干。

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