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电感耦合等离子体质谱仪维修/保养

这就对ICP-MS仪使用者提出更高的能力要求,一方面要加强电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)日常维护和保养,减少复杂基体对仪器的负面冲击;另一方面要在出现故障时,正确诊断原因,及时解决问题,确保工作持续进行。本文结合自身经验,对使用过程中日常维护及保养进行讨论分析。

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)日常维护与保养

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)构造包括进样系统、等离子体源(ICP)、接口、透镜、四级杆分析器、检测器和内置于质谱中的真空系统,外连接冷却循环水及空气过滤网。整个仪器由计算机通过软件进行控制,如图1所示。下面对ICP-MS的各部分在日常使用过程中注意事项及维护保养进行逐一分析。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图1 ICP-MS结构示意图

1、进样系统

进样系统的维护和保养极其重要,可以说电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在使用过程中85%的问题都来源于进样系统。进样系统维护部件包括蠕动泵及泵管、同心雾化器、旋流雾室。

蠕动泵可以保证样品以一定流速进入雾化器,并同步将废液排出。蠕动泵长时间转动会导致其固定螺丝发生松动,每隔半年应该对其固定螺丝进行维护,使其松紧适度。泵管在使用时要注意与泵槽平行夹紧,注意进液和排液方向是否正确,松紧程度适当;使用一段时间后如果泵管外形变扁、底部磨损变黑应及时更换。定期更换与泵管相连的毛细进样管,尤其是进入高基体样品后及时更换,防止对洁净样品的测试污染。

雾化器是通过风力运动将液体破碎成微小液滴,形成气溶胶进入雾室。同心雾化器在使用过程中要随时观察其雾化效率,雾化效率低会导致响应值偏低,仪器调谐不通过等问题,正常效率的雾化器雾化效果是可以通过肉眼进行判断的,即雾室维持在灰蒙状态。另外,在做高基体样品过程中随时观察软件上的仪器(Instrument)-诊断(Diagnostics)-气体流量控制(Gas Flow Control)-雾化器背压(Nebulizer Back Pressure),数值在40~50附近波动是正常状态,如果数值突然增大,表明雾化器堵塞。根据笔者经验,解决雾化器堵塞有效办法就是反吹,具体操作如下:将雾化器前端从与雾室连接端处卸下,后端从与毛细进样管连接处卸下,点击软件主菜单操作(Option)-系统确认(System Validation)-雾化器与矩管气流(Nebulizer and Torch Gas),待气流平稳后,用干净手指以一定频率点击雾化器前端,将堵塞物反吹出去。如堵塞较严重,可以将雾化器卸下后放在硝酸(5%)溶液中浸泡48h后进行反吹,直至堵塞物去除。同心雾化器切忌进行超声操作,否则会破坏雾化器内部构造,造成效率低下。交叉气动雾化器可以采用超声波清洗。

雾室的作用是对雾化器喷入的雾滴进行选择,去除电离效率低的大雾滴,选择小颗粒(10μm)的雾滴进入等离子体。经过雾室的筛选,仅有1%~2%的样品进入到等离子体。由于每次分析都会有样品残留在雾室中,因此在分析结束后应用硝酸(2%)和去离子水反复冲洗雾室,使用一段时间后(视样品多少而定),若雾室附着肉眼可见的沉积物,将雾室卸下浸泡在硝酸(5%)48 h后进行超声清洗,再用去离子水清洗,烘干后即可使用。图2为进样系统主要部件工作示意图。

2、等离子体源

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图2 进样系统主要部件工作原理示意图

等离子体源包括射频线圈、炬管、中心管、点火针,主要原理是纯氩气在射频线圈作用下的高频电磁场中电离,经点火针释放电火花后形成电中性的等离子体。等离子体源结构如图3所示。

在日常使用过程中,每次点火前要用复位器校准射频线圈和炬管的位置,若复位器不能顺畅的插入射频线圈和炬管中间,说明射频线圈已变形,需要对线圈进行复位。射频线圈上若出现肉眼可见的氧化物堆积,需要对线圈进行更换。

石英炬管在经过大量样品分析后会有固体沉积,可以将炬管拆下放到硝酸(1%)溶液中进行超声,再用去离子水进行清洗,烘干完毕再次安装时应注意位置,将复位器插入炬管与射频线圈中间,插入量约为复位器的1/3,然后轻轻关闭仪器箱,再次轻轻打开仪器箱,若复位器尾端与炬管尾端相切,则说明炬管位置与采样锥的间距符合规定,否则应重新安装炬管,直至相切。安装完毕后需在调谐模式下(Smart Tune)优化炬管位置。若在使用中发现炬管的O圈出现破损、变形,应及时更换。

中心管的洁净程度会影响仪器各元素的背景等效浓度,可以定期将中心管放入硝酸(2%)中浸泡3~5 h,再用去离子水清洗,烘干后使用。注意中心管的O圈出现破损要及时更换,确保中心管完全密封。

可以用砂纸定期打磨点火针,尤其是针尖部位。去除点火针表面的氧化物,提高放电效率。

3、接口

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图3 等离子体源结构示意图

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)采用三锥接口,分别是采样锥1.1 mm,截取锥0.9 mm,超级截取锥1.0 mm。三锥的接口设计可以一定程度地提高分析的稳定性,减少离子光学系统的维护次数。如图4所示。在日常分析过程中,一方面尽量减少将高酸度或高盐度样品引入等离子体,另一方面小心选择酸的类型和酸度,如尽量避免分析10%及以上的硫酸溶液基体,可以延长镍锥的使用寿命。

锥的干净与否决定元素背景等效浓度及灵敏度。采样锥表面容易积盐,截取锥和超级截取锥容易积碳,都需要定期清洗维护,清洗周期取决于运行时间和分析样品的盐含量。根据经验,可以用棉签蘸硝酸(2%)反复擦洗锥内外表面,除去表面沉积物,然后加入去离子水,超声15 min,烘干即可。不建议将锥放入稀硝酸溶液直接超声,那样容易导致锥孔变大,缩短锥的使用寿命。若使用时发现锥孔破损、变形,孔四周不再锐利清晰,需要对锥进行更换。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图4 三锥接口示意图

4、透镜

离子透镜污染的标志:一是透镜电压的增高,二是低质量数元素稳定性较差,高质量数元素稳定性不变。离子透镜系统较为精密,清洗不好容易引起二次污染,建议请专业人员进行维护,并且在维护过程中对使用的工具进行反复清洗,需佩戴无粉手套进行操作。如图5所示为电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的离子透镜系统,采用四级杆离子偏转器(QID)设计,一定程度上减少光子和电中性物质对离子透镜的污染。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图5 离子透镜示意图

5、四级杆分析器

四级杆分析器是由四个平行的导电棒组成的质量过滤器,如图6所示,只有满足质荷比要求的目标离子才能在任意时刻通过质谱仪,不符合要求的较大离子或较小离子均会被四级杆过滤掉。四级杆分析器不需要日常维护。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图6 四级杆分析器原理示意图

6、检测器

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)采用双阶倍增检测器,可以同时获得模拟和脉冲信号,线性动态范围较宽。图7为检测器工作原理示意图。可以看出检测器主要作用是放大检测到的目标离子信号,因此,检测器使用一段时间之后会有“疲劳效应”,导致灵敏度下降;另外,电子倍增器寿命取决于总的积累放电次数,进入高浓度样品会加速检测器内表涂层消耗,缩短检测器寿命。在分析环境样品时,尤其是工业废水和工业用地土壤,建议采用基体稀释的办法,避免长时间检测高浓度信号。

7、真空系统

真空系统包括两个涡轮分子泵和一个机械泵,涡轮分子泵集成在主机上,在高真空度状态下启动,不需要维护。日常分析过程中,要注意观察机械泵泵油的颜色,由浅黄色变至深黄色时,就需要更换泵油。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

图7 检测器原理示意图

8、冷却循环水及空气过滤网

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)冷却循环水的参数为:pH6.5~8.5,温度15~30℃(最佳18℃),压力241~414 kPa(最佳379 kPa),定期观察冷却液颜色,变成淡绿色则必须更换冷却液。

定期检查仪器所有的空气过滤网,包括仪器后面空气过滤网和透镜上小型过滤网,必要时及时更换。尽可能使房间内保持在正压状态,保持室内清洁。温度一般保持在(22±1.5)℃,湿度40%~70%。

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